水热法制备ZnO阵列
摘要：本文采用射频磁控溅射的方法,在硅片生长面生长ZnO薄膜，采用水热合成法在预先生长的ZnO种子层的玻璃衬底上制备出ZnO纳米棒有序阵列薄膜。通过X射线衍射、扫描电镜分析表征。系统研究了反应温度、反应时间、反应物浓度对制备ZnO薄膜的影响。通过在硅片上面溅射低温ZnO薄膜作为籽晶层,利用水热法在其表面生长了ZnO纳米棒阵列。
关键词：ZnO; 纳米棒; 水热合成; 薄膜; 磁控溅射
一、文献综述
近几十年来，随着信息技术的快速发展，以微电子和光电子为基础的通信和网络技术已成为现代高新技术的核心。日本Nichia公司中村修二在1994年成功研制出发射强度高的GaN基蓝光发光二极管和室温下能长时间稳定工作的蓝光激光二极管，并于1997年成功地研制出工作寿命超过一万小时的蓝光半导体激光器。现在，GaN基的LED、激光器已进入商业化阶段，在照明、信息存储等领域广泛使用，为人类的生活、文明、社会进步做出贡献。尽管如此，因为GaN器件的制备一般采用金属有机化合物化学气相沉积（MOCVD）、分子束外延、脉冲激光沉积等技术，这些都需要昂贵的仪器设备，需要在温度大约800~1200℃的高温条件下生长，这些不利因素提高了成本，一定程度上阻碍了GaN材料的发展及应用。更为严重的是生长GaN的Ga源在地球的储量约为23万吨，而且不易提纯，价格昂贵。同为宽带隙材料的氧化锌（ZnO）同GaN相比，地球储量丰富，容易获得，价格很便宜，另外它熔点高（1975℃），激子束缚能大（60meV），在低温下也能制备出高质量的薄膜，因而它可以作为GaN的理想替代材料。1997年初日本和香港科学家首次报道了ZnO薄膜室温下的近紫外受激光发射后，《Science》第276期立即以“Will UV Lasers Beat the Blues?”为题对这项工作作了专门报道，并且给予了高度的评价，称氧化锌薄膜紫外光发射的研究是“agreatwork”。随后各国都掀起了对ZnO材料的研究，有关ZnO材料的研究已经成为当前的研究热点。
随着纳米材料的一些独特的特性被发现，ZnO的低维结构也期望具有与体材料所不同的物理及化学性质。研究中发现，纳米ZnO作为优异的半导体氧化物材料，同普通的ZnO体材料相比，由于粒子尺寸小，比表面积大，在力学、光学、电学和磁学等方面显示出许多新颖的特性，具有普通ZnO体材料所不具有的特性，有很大的潜在应用价值。从ZnO本身的基本结构上来说，Zn原子和O原子沿着c轴方向交替叠加使得ZnO具有两个极性的面，即：带正电的Zn极性面和带负电的O极性面。实验表明，ZnO不同晶面生长速度不同，各晶面的生长速度为（0001）＞（0101）＞（1000），具有强烈的（0001）面择优取向生长。这些特性使得在ZnO生长过程中，很容易形成各种各样的纳米结构，因而ZnO也被认为是可能在所有半导体氧化物纳米结构中其纳米结构最多样化的氧化物。目前，一维ZnO纳米结构的制备及其应用受到了人们极大的关注，许多研究组通过各种方法已经制备出了各种各样的ZnO纳米结构。其中，美国亚特兰大佐治亚理工学院的王中林教授领导的研究组对ZnO的研究在国际上具有一定的领先地位。2001年，王中林教授的研究组以ZnO粉末为原料，利用热蒸发的方法，在世界上首次成功地合成了一维ZnO带状结构[24]。ZnO带状结构的横截面是一矩形结构，带宽为30~300nm，厚度为5~10nm，而长度可达几毫米。ZnO纳米带表面干净、内部无缺陷。2004年，王中林教授的研究组利用控制的掺杂和高温固相-气相的生长过程，又在世界上首次得到ZnO纳米环，环的直径为1~4micro;m、厚度为1~30nm、高度为0.2~1micro;m。该研究成果是当年全世界材料领域引用次数最高的论文。王中林教授指出，具有压电效应的纳米环是一种非常理想的机电耦合材料，在微/纳米机电系统中有重要的应用价值。
每种材料的发展都离不开好的制备技术。现在ZnO纳米材料的制备方法很多，主要有阳极氧化铝模板电化学、化学气相反应法（CVD）、物理气相沉积法（PVD）、沉淀法、气相沉积法、热蒸发法和水热法，在这些合成方法中，水热法作为ZnO的一种合成方法操作简单，相对而言，反应物和溶剂价格便宜且容易获得，适合于大规模工业生产，而且合成的纳米结构形貌多样而被广泛使用。
Y.H.Tong等人利用硝酸锌和六亚甲基四胺（C6H12N4）作为反应物，在90℃利用水热法成功的合成了ZnO纳米塔、纳米管、纳米花等ZnO纳米结构材料。H.Zhang等人用醋酸锌、氨水和NaOH作为反应物，在添加柠檬酸和聚乙烯醇的条件下，成功合成了花状、片状和哑铃状的ZnO微晶，光致发光表明合成的ZnO微晶有很高的晶体质量。J.G.Yu等人利用ZnCl3和葡萄糖作为反应物，用水热法成功地合成了单分散性好的空心ZnO纳米球。ZnO空心纳米球在光催化、生物医学、太阳能电池的应用开发有很好的发展前景。
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