肉桂油的提取工艺设计和肉桂油精制分离肉桂醛工艺设计
肉桂是樟树科植物中的一种,主要分布在两广、云南和福建等地,其中以两广最多。肉桂是我国卫生部公布的药食兼用植物原料,既能食用,又是名贵中药材。肉桂油是从肉桂干燥枝、叶提取得到的挥发油,其中主要成分有肉桂醛(约75%~90%)、甲基丁香酚、桂醇等。肉桂油为黄色或黄棕色的澄清液体,有肉桂的特异香气,味甜、是最重要的辛香料之一,露置空气中或存放日久,色渐变深,质渐浓稠,并且具有抗氧化、抗炎、降血糖、抗心血管疾病、抗癌等作用[1];肉桂油进行精制分离可单离出肉桂醛,肉桂醛是重要的单体香料可直接用于调香,还可进行深加工合成附加值更高的天然等同香料,肉桂醛是无色至淡黄色油状液体,具有浓郁的桂皮芳香气息、药辛香气[2-4],。肉桂油及肉桂系香料香气独特、可贵,并且还具有一定的生物活性,可广泛应用于医药工业、食品工业及日用化工工业中。[5-8]
目前肉桂油的提取工艺主要采用水蒸气蒸馏、有机溶剂提取法。微波辅助提取法、索氏提取法、超临界CO2萃取法[9-10],精制分离肉桂醛采用简单的分馏工艺,这些工艺存在着精油提取效率、得率、品质的问题。本研究设计采用低优化双固定床水蒸气蒸馏 含油水液循环复蒸工艺,提升蒸油效率和肉桂油收率;设计采用阻聚稳定剂 充氮负压精馏工艺,保证具有活泼醛基和共轭双键的肉桂醛在高温加工过程中的稳定。设计的工艺拟实现肉桂精油及精油中组分的高效、低能、高质的提取分离,有很好的工业化应用前景。
肉桂油研究进展
- 己烷浸渍法(HM)[11]
称取肉桂药材粗粉,置于具塞锥形瓶中,加入5倍己烷常温下浸泡48h,布氏漏斗过滤,滤液减压蒸干,得到红褐色的膏状物。该方法具有实际操作简单、成本低廉,提取率高的优点,但是所得的挥发油杂质较多,有机溶剂残留,且提取时间长
- 超声波辅助提取法(UAE)[12]
称取肉桂药材粗粉,置于具塞锥形瓶中,加入五倍量石油醚超声提取40min,布氏漏斗过滤,滤液蒸干,得到淡黄色浸膏。该法提取挥发油具有节省时间的优点,但是挥发油收率低,不稳定,香味比较淡,可能是由于超声波产生高速。强烈的空化效应和搅拌作用,使植物药材的细胞破坏,同时也导致某些有效成分受到破坏损失。
- 索氏提取法(SE)[13]
称取肉桂药材粗粉置滤纸筒内,然后放进索氏提取器中,连接干净的蒸馏瓶,从冷凝管上端加石油醚,加入量不超过接收瓶的2/3体积,不断加热回流提取3h。挥干石油醚得到带有淡淡香味的黄色挥发油提取物。该法具有操作方便,装置简单的优点,所得挥发油呈土黄色,有浓郁香味,但是该方法散热快,温度不易控制,提取效率较低,提取过程使用有机试剂。
- 水蒸气蒸馏法(SD)[14]
称取肉桂药材粗粉,置于圆底烧瓶中,加入六倍量蒸馏水蒸馏1.5h,挥发油溶于石油醚转移至量瓶中,挥干石油醚,差量法计算挥发油重量,得到带有芳香气味的黄色肉桂油。该法所得的挥发油呈黄色,比较澄清,具有浓郁的香味,且油水分离状态良好,但挥发率较低,同时水蒸气蒸馏法会使有些脂溶性物质无法提取出来因此此法的应用有一定的局限性该法具有节省提取时间。提取物纯度高、成本低、设备简单、计算挥发油含量方便的优点,可以避免有机溶剂提取法中有机溶剂残留量高,毒性大的特点。
- 超临界CO2萃取法(SFE-CO2)[3]
肉桂粉碎过20目筛。称取肉桂粉放入料筒,置于萃取釜中,在压力20MPa。温度50℃、时间2h和95%乙醇作为夹带剂的萃取条件下进行超临界萃取,得到带有浓烈香味的橘黄色肉桂挥发油。该法克服了传统萃取法费力费事废溶剂、操作繁琐、回收率低、杂质多、有机溶剂污染严重等一系列问题,天然样品中的活性成分和热敏性成分不易被分解破坏,能最大限度地保持提取物的天然特征。
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