一、拟研究的问题通过建立液相色谱串联质谱方法来测定人血浆中利伐沙班含量。
先摸索合理的液相和质谱条件,然后建立准确、快速、灵敏的LC-MS/MS方法,再验证液相色谱串联质谱测定人血浆样品中利伐沙班含量的方法。
二、分析检测思路1、确定合理的液相色谱条件(色谱柱类型、柱温、自动进样器温度、流动相组成和比例、自动进样器洗针液组成和比例以及洗针程序、等度或梯度洗脱、进样浓度和体积),质谱条件(离子源参数、碰撞气、离子化模式,检测反应离子对)。
2、对方法进行验证。
验证内容包括线性、批内与批间准确度和精密度、选择性、残留、稀释可靠性、回收率、基质效应(含溶血基质,高脂基质的基质效应)、储备液和工作溶液稳定性、短期稳定性(室温稳定性)、冻融循环稳定性、长期稳定性(贮存稳定性)、全血稳定性、自动进样器稳定性、分析批容量。
三、论文课题研究进度安排:2017年2月27日---3月12日 确定选题,查阅文献。
2017年3月13日---3月25日 撰写开题报告并上传。
2017年3月03日---3月31日 查阅文献进行分析设计、确定实验方案。
2017年4月01日---5月27日 进行实验,不断改进、记录,并提交论文初稿。
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