基于LC-MS/MS检测人体血浆中非布司他的方法建立及应用文献综述

 2023-01-02 17:11:05

开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）

一、研究的问题

美洛昔康，是一种新型的烯醇酸类非甾体抗炎药物，其商品名为mebico。它通过高度选择性地抑制cox-2，从而阻断前列腺素的合成，进而发挥抗炎镇痛作用，主要用于风湿性关节炎和类风湿性关节炎的治疗，且无肾毒性，临床应用较为广泛。

本实验计划采用50.0 mu;L人血浆样品（以EDTA-K2作为抗凝剂），以LC-MS/MS法测定其中美洛昔康的含量，具有快速、简便、可操作性强等优点，适用于大批量的血浆样品中美洛昔康含量的测定。

二、摘要

建立一种以高效液相色谱质谱联用技术测定美洛昔康血药浓度的方法。以美洛昔康-d3为同位素内标物质，以EDTA-K2作为抗凝剂的人血浆作为基质，采用峰面积进行定量。加入三倍体积的有机试剂甲醇后离心，以除去蛋白。以MSD作为液相的检测器（质谱仪的型号为API4000，Applied Biosystems / Sciex），并采用MRM模式进行扫描。通过参照相关文献和进行过一部分预实验，将方法初步拟定的线性范围定为8.00-1600ng/mL，并将标准曲线的工作溶液浓度制定在8.00（LLOQ），16.0，40.0，120，400，1000，1600ng/ml(ULOQ)。色谱流动相：纯水甲醇甲酸（400：600：0.8）。先采用等度洗脱，若峰形、分离度和峰间距不合适，也可尝试梯度洗脱。

三、实验大致流程与进度安排：

①摸方法：

质谱方法：确定峰响应最大时的母离子和子离子的荷质比、气参数、电参数等

色谱方法：确定最佳流动相的种类和配比。先用纯溶液，后用基质溶液。

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