新型混合半胶束磁性固相萃取技术在分析化学中的应用文献综述

 2023-02-17 20:37:57

开题报告内容：

随着近些年造纸工业和纺织业的发展，氯酚进入水体层的机会大大增加。氯酚是多种含氯酸和有机磷农药的降解产物[1],具有毒性高，污染面广，难以降解等特点。且氯酚的遗传毒性和三致（致癌、致畸、致突变）效应，也引起了全球研究者对去除水中氯酚污染物的广泛关注，但是对于低浓度氯酚污染物的处理研究目前仍鲜有报道。所以建立一种高灵敏度的测定方法用于环境样品中微量甚至痕量的氯酚检测是迫在眉睫的。环境样品基质如水、土壤、大气等成分复杂，且环境中的药物残留量一般都比较低，因此在进行检测分析前必须进行有效的分离和富集操作，从复杂的环境样品中有效萃取目标物，同时尽量除去干扰物，才能达到痕量检测的目的。传统的样品前处理方法有液液萃取、索氏萃取、层析、蒸馏、吸附、离心、过滤等几十种不同方法，但普遍具有大量使用有机溶剂、处理时间长、操作步骤多等缺点。这些方法不仅容易损失样品，产生较大误差，而且大量有机溶剂的使用会影响操作人员的健康，污染周围环境，因而在一定程度上限制了其在环境样品预处理中的应用。因此，对准确度高、快速简单的样品前处理方法的研究，已成为当今环境分析化学的前沿课题之一[2]。固相萃取在处理液体样品时，萃取和净化能够同时进行，无需分相步骤。而基于混合半胶束的固相萃取可以建立简单快速、绿色环保的样品处理方法。与传统的液-液萃取相比，基于混合半胶束的固相萃取方法更适合用于富集环境样品中的有机化合物[3]。与传统的环境样品预处理方法相比，新型的样品预处理技术均具有萃取效率高，洗脱简单，处理样品体积大，可大大缩短样品的预处理时间，不需大量有毒有害溶剂，避免了二次污染，同时可有效减少样品损失的特点。

Lunar 等人[4]分别利用了十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和氯化十六烷基吡啶（CPC）形成的混合胶束萃取了环境水样中的 LAS。Sun等人[5]首次将OTMABr包覆在四氧化三铁磁性纳米颗粒表面，利用制备得到的磁性混合半胶束固相萃取剂，萃取水环境中磺胺类化合物，该技术避免了装柱的复杂操作，可以通过外加磁场实现分离，简化了操作步骤，节约了时间。Zhu等人[6]首次提出在四氧化三铁磁性纳米颗粒表面包覆二氧化硅，增加其生物相容性，并用CTAB在其表面制备混合半胶束，成功萃取生物样品中的大黄类物质。离子表面活性剂带电荷的头基与带有相反电荷的金属氧化物表面之间的静电吸附作用使表面活性剂在氧化物上形成单分子层。随着表面活性剂吸附量的增加，部分表面活性剂分子末端烷基链之间通过疏水作用形成全胶束。在这种情况下就形成了混合半胶束。混合半胶束的外表面是疏水的而全胶束的外表面是离子化的。这种结构就为分析物的吸附提供了两种可能的机理。

然而，相对较小的表面积吸着剂在混合半胶束固相萃取中的使用可能导致耗时和相对较低的提取能力，特别是对大量样本。为了克服这些问题，采用磁性固相萃取[7]。磁性纳米颗粒可以由外部磁场的应用，大大缩短浓缩时间。磁性氧化石墨烯具有大的比表面积、大的共轭体系、很强的疏水性、极好的耐酸耐碱耐热性能和化学稳定性，且其从天然石墨制备，廉价易得，因此可大规模制造[8]。然而，由于其轻量级和小粒度，使用传统离心和过滤方法很难使其分离。因此，为了获得更好的提取效率，GO-Fe3O4NPs作为磁性混合半胶束固相萃取(MHMSPE)是一个有前途的替代纳米材料。它提供大面积hemimicelles / admicelles形成，而这些磁性纳米颗粒具有快速聚集的超顺磁性性质。

室温离子液体(RTILs)是一类有机盐，在环境温度下是液体且一般是由有机阳离子和无机离子组成。近年来，作为一种新型的绿色环保溶剂，它已经受到了越来越多的关注，尤其是其独特的化学和物理性质，如不易燃烧的和良好的导电性[9]。此外，这些溶剂熔点低于100C，蒸气压低、高的化学稳定性以及宽的电化学窗口。许多RTILs在室温下可溶解于水溶液中，可以被用于磁性混合半胶束固相萃取。

尽管混合半胶束固相萃取技术有着各种各样的优点，但是，由于该吸附剂所用的Al2O3和SiO2载体的颗粒相对较大，均为微米级的颗粒，比表面积小，因此在实际的分析过程中，特别是对于大体积样品的测定，吸附剂的消耗量较多。而且该种技术多采用装柱操作，在实际的应用中，步骤烦琐，萃取容量较低，操作耗时。特别是在应用于复杂基体样品的研究测定时，还需要经过比较烦琐费时的样品预处理过程。为了克服这些缺点，一些新型的材料，如纳米颗粒、离子液体和表面活性剂等由于其特有的特性得到了广泛的应用。

本课题中，我们利用离子液体与磁性氧化石墨烯构造了一种新的混合半胶束固相萃取吸附剂。以磁性氧化石墨烯为载体，在一定pH条件下利用离子液体在其表面形成的磁性混合半胶束作为固相萃取吸附剂，用于萃取分析废水中的染料，具有离子液体与磁性颗粒的优势，很好的结合了磁性材料和混合半胶束固相萃取的优点。本实验本方法与传统的固相萃取方法相比，不需要使用传统的过柱操作，没有额外的过滤和净化步骤，吸附剂具有良好的磁场分离能力，大大减少了分析步骤，提高了分析速度，同时它对待测物还具有很强的萃取吸附能力。此外，这种磁性吸附剂还可以重复利用。这种新型的固相萃取技术具有萃取效率高，萃取样品体积大，易洗脱和吸附剂可重复利用等多种优点，非常适合于快速样品分析的要求，因此这种技术对废水中染料的富集、分离以及检测具有指导性的作用。

新型混合半胶束磁性固相萃取技术测定环境氯酚类污染物实验方案大致确定，但是需要对实验条件进行优化。优化的方向有：

1.离子液体积。

2.溶液中的pH。

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