甲脒亚磺酸分解反应动力学文献综述

 2022-12-12 19:05:43

开题报告内容：（包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述，不少于2000字）

一、选题依据及意义

二氧化硫脲（(NH2)2CSO2，TDO）属于磺酰胺类化合物，在脒化和胍化反应中作为磺酰基供体被广泛用于具有生物活性的杂芳基磺酮和磺胺类药物的高效合成中。由于其强大氢键结合能力，可充当有机催化剂的重要组成部分，如与t-丁基过氧化物结合可在温和环境中高效催化氧化醇类、亚胺的水解等。更重要的是其水溶液具有超强还原能力：不仅广泛用于贵金属回收的传统工艺中；近年来在石墨烯和石墨烯氧化物的化学还原、改性中也以独特强还原性被青睐，如磁性石墨烯氧化物经TDO还原处理后可高效降解四环素；此外，还原性能已被成功用于多功能化纳米材料的制备，如在还原过程中作为氮源和硫源对纳米粒子进行掺杂可大大提高用于金属离子变色探针、细胞生物成像的纳米材料的光稳定性、检测选择性、储存稳定性等；基于其独特的还原性能和抗氧化性能，也能够产生氧气而应用于鲁米诺发光检测中；TDO对CTP合成酶也具有失活和共价修饰作用。二氧化硫脲还能直接作为功能化基团修饰于纳米粒子表面，使修饰后的纳米催化材料具有高效、绿色、可循环使用等诸多优点。所以，二氧化硫脲作为多功能试剂、催化剂和还原剂，以绿色、廉价、高效、高产率、可回收、易于安全运输和储存等优点，在有机合成、纳米新材料等领域中为发展环境友好的非金属廉价催化剂/还原剂开创了新领域和新思路。在非线性化学领域，二氧化硫脲作为含硫振荡体系的主要中间物，其反应性在反馈机制中发挥重要作用。

而经过试验和计算发现，在水相中，TDO将发生互变异构化，形成“甲脒亚磺酸”分子结构（NH2(NH)CSO2H，AIMSA），基于此，本课题拟在宽pH范围内对甲脒亚磺酸稳定性进行分析，以初始速率法和积分法进行数据处理并对比，获得其动力学参数。

二、研究方案及手段

整个实验会配置不同pH的缓冲溶液，设置不同浓度、不同温度的条件，对甲脒亚磺酸的稳定性进行考察。

  1. 不同pH缓冲溶液的配置

称取不同质量的十水合四硼酸钠、硼酸、氢氧化钠至2000ml容量瓶中，加入超纯水适量，超声使其完全溶解，静置放冷后用超纯水定容至刻度。不同pH缓冲溶液配置所需试剂称取量如下：

  1. 十水合四硼酸钠38.1382 g，硼酸30.5142 g
  2. 十水合四硼酸钠38.1382 g，硼酸9.12g
  3. 十水合四硼酸钠38.1382 g
  4. 十水合四硼酸钠38.1382 g，氢氧化钠1.93 g
  5. 十水合四硼酸钠38.1382 g，氢氧化钠2.8 g

在配置好缓冲溶液后，每份需留样约100ml测定pH值。

  1. 甲脒亚磺酸在不同条件下的稳定性考察
  2. 同一温度，不同浓度甲脒亚磺酸稳定性考察

设置冷阱温度为25℃，以配好的缓冲溶液为溶剂，选用100ml容量瓶或250ml容量瓶配置浓度为0.25mM，0.4mM,0.65mM，1.1mM,1.8mM的TUO2反应液，记录配置时间为t0，使用封口膜为容量瓶封口以防止液体外漏，剧烈震荡后转移入带磁子的样品瓶中，将其置于冷阱，打开搅拌，取适量溶液测量在269nm处的吸光度并记录时间，之后每隔五分钟取样测吸光度，待测得吸光度为初始值10%时停止测量，根据朗伯比尔定律求算各个时间的TUO2浓度。

  1. 不同温度，相同浓度甲脒亚磺酸稳定性考察

用100ml容量瓶配置浓度为1.1mM的TUO2反应液，记录配置时间为t0，使用封口膜为容量瓶封口以防止液体外漏，剧烈震荡后转移入带磁子的样品瓶中，在温度分别设置为17.5℃，25℃，32℃，40℃，48℃的条件下，打开搅拌，取适量溶液测量在269nm处的吸光度并记录时间，之后每隔五分钟取样测吸光度，待测得吸光度为初始值10%时停止测量，根据朗伯比尔定律求算各个时间的TUO2浓度。

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