开题报告内容:(包括拟研究或解决的问题、采用的研究手段及文献综述,不少于2000字)
一、研究目的及意义
随着科学技术的迅速发展,实际样品的存在形式种类繁多,基质组成也愈加复杂,包括工业废水、大气污染物、土壤、血浆、尿液及各类食品日用品等,精确检测和定量这些复杂基质中的残留药物成为分析化学的一个热门研究领域。例如,血浆和尿液等生物基质中的微量药物检测在新药开发,生物等效性和药代动力学研究,毒理学分析和治疗药物监测等方面都具有重要意义[1]。然而,这类样品存在基质组成复杂、待测组分浓度低、干扰物质种类繁多等问题,给痕量药物的准确分析带来了诸多困扰。因此,开发一种快速且可靠的分析方法实现复杂基质中目标物的敏感检测具有重要意义。
纳米材料,一般是指在材料的三维空间结构上至少有一维处于纳米尺寸范围内或是由纳米材料作为基本组成单元而构成的纳米复合材料,它们既不同于构成物质的基本单元—原子或分子,也不同于大多传统的宏观材料,它们具有自己独特的物理化学性质,例如:表面活性效应,光电化学效应、独特的量子尺寸效应、独有的宏观量子隧道效应、催化效应、介电限域效应、体积效应等等,而且送些独特的物化性质可使纳米材料呈现出优异的光学、电子学、光电学性质及非常好的生物兼容性[2]。近年来,研究者们通过多种手段已经制备出形态各异、组成多样且具有不同理化性质的新型纳米材料,包括纳米二氧化硅、石墨烯类材料、碳纳米管、磁性纳米粒、贵金属纳米粒及一些二元复合材料等,这些纳米材料在分析领域具有巨大的应用潜力,能够为复杂体系样品分析提供新的思路[3]。
基于此,本研究在充分了解国内外科研工作者对其研巧现状的基础上,拟开发一种新型的荧光纳米材料,通过多种表征手段对其结构与相关理化性质进行深入考察,并将其作为荧光探针应用于复杂体系中目标物的分析检测。基于此,建立一种简便、快速、灵敏度高且成本低廉的药物分析新方法,从而加强对药品质量的把控,达到人们安全用药的目的。此外,该研究也将为新型发光纳米材料的构建和发展提供科研价值和参考意义。
- 研究现状
- LC - MS
液相色谱与质谱联用, 可以首先将混合物分离为单一组分, 之后再用质谱检测器进行检测。如此过程不仅可以得到更有意义的质谱数据, 而且可以在一定程度上排除基质干扰, 克服离子抑制现象, 优化质谱检测信号。HPLC的分离能力与质谱检测器的丰富信息与高灵敏度, 使采用质谱检测器作为HPLC检测手段的液质联用技术成为目前发展最迅速的分析手段之一[4]。
液质联用 ( LC - MS) 分析技术的发展, 为药物体内代谢产物的分析鉴别提供了简便、快速的分析方法, 具有灵敏度高、选择性强的优势, 可以获得丰富、有效的化合物结构信息, 进而建立快速、高效的分析研究体系[5]虽然LC-MS技术在体内药物分析中的适用范围极广, 但是仍有一些类型的化合物不适合直接采用LC-MS进行测定, 或者在特定的条件下直接采用LC-MS分析不能达到灵敏度等要求,如小分子非极性化合物,小分子极性化合物,氨基酸类化合物,痕量待测物,羧酸化合物等[6]。
- HPLC
色谱法是利用混合物中各组分在两相中分配系数不同, 当流动相推动样品中的组分通过固定相时, 在两相中进行连续反复多次分配, 从而形成差速移动, 达到分离的方法。根据流动相的状态可分为气相色谱法[7]和液相色谱法。在液相色谱中, 采用颗粒十分细的高效固定相并采用高压泵输送流动相, 全部工作通过仪器来完成。这种色谱称为高效液相色谱[8]。高效液相色谱是进行样品分析的一个重要方法。它具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点。除此之外还有色谱柱可反复使用、样品不被破坏、易回收等优点。
宋学英等[9]指出高效液相色谱可能存在色谱柱压力不稳、基线噪音增大、色谱柱柱效下降、保留时间漂移等问题。HPLC还存在柱外效应[10],在从进样到检测器之间,除了柱子以外的任何死空间(进样器、柱接头、连接管和检测池等)中,如果流动相的流型有变化,被分离物质的任何扩散和滞留都会显著地导致色谱峰的加宽,柱效率降低。
- 荧光分析法
基于荧光探针[11]的荧光分析法如今也成为样品分析的一个重要方法[12].。张来新等[13]对此进行了说明:荧光化学传感器是利用被测物与某种荧光分子或材料之间的特定的相互作用引发荧光强度的增加或降低,或者是所发射的荧光波长的变化来实现对被测物质的检测与信号的传递。一般可用作荧光传感器的材料有稠环类芳烃类化合物、分子内共轭的电荷转移化合物、金属离子发光体系等。荧光探针则是这种物质利用其自身荧光或者与荧光物质作用后,物质的荧光性质发生变化,来 研 究二者作用情况 的 物 质。即荧光探针是荧光化学传感器上的一个部件,是主要起检测作用的那个部件。荧光分子传感器作为分析化学进行分析测试的新兴手段,因其具有灵敏度高、方便快捷、选择性好、能实时在线检测、响应时间短、准确度高等优点得到科研工作者的广泛关注,它作为化学传感器和分子器件在 21 世纪的热点学科如生命科学、材料科学、环境科学、能源科学、纳米科学、信息科学等领域已得到应用; 而且在工业生产、化工科技、生物科学、临床医学、催化科学、环境监测、工厂的自动化控制及科学研究等诸多方面也彰显出广阔的应用前景。
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